Эталонное определение влажности зерна по ДСТУ сушильным шкафом МО-212 в лаборатории

Анализ влажности зерна с высокой точностью определяет длительность хранения, класс пшеницы, кукурузы, ячменя, цены на рынке, качество производимых хлебобулочных, кондитерских и макаронных изделий.

Для эталонного исследования влаги, значение которой вписывается в коммерческие контракты и используется для калибровки аналитических и измерительных приборов – влагомеров и экспресс анализаторов по стандартным образцам, традиционно используются сушильные шкафы и лабораторные весы.

Достоверность показаний, которое обеспечивает указанное оборудование, может быть обеспечено только при строгом соблюдении требований ГОСТа, начиная с отбора проб и заканчивая финальным подсчетом измеренных показателей.

Сушильный шкаф лабораторный МО-212 – все по стандарту !

Отбор проб зерна и пробоподготовка

Перед определением влажности воздушно-тепловым методом, производится отбор проб в соответствии с ГОСТ 13568.3-83. Для этих целей используют автоматический или ручной пробоотборник и делительно-смешивающие устройства для репрезентативного разделения образцов. Из объединенных проб выделяют среднесуточные и средние пробы.
Выделенная средняя проба предварительно анализируется по направлениям:

• выделение крупных примесей;
• определение степени зараженности насекомыми;
• удаление металломагнитных примесей постоянным магнитом;
• определение натуры зерна.

Если отбор проб зерна был произведен с нарушением обязательных условий, в частности в образцы для анализа попали: твердые включения, насекомые-вредители, мусор, солома, может выйти из строя мельница за счет повреждения режущих кромок ножей или по причине внезапной остановки ротора электродвигателя.
Если чужеродные элементы в отобранной пробе были извлечены путем визуального контроля, просеивания ситами, с помощью постоянных магнитов, и размол произведен успешно, но в навеске присутствуют например поврежденные зерна, солома, или зерновки других сортов, то измельченный образец не будет отражать действительное значение влажности для всей партии по причине различной гигроскопичности и содержания влаги в зерновых и примесях.

Анализ влажности зерна термогравиметрическим методом

При определении влажности воздушно-тепловым методом, следует избегать с одной стороны потери влажности в исследуемой пробе, с другой стороны, вспомогательный инструментарий – прежде всего бюксы для загрузки проб, должны быть просушены, чтобы избежать попадания дополнительной влаги в образцы.
Для этих целей, проба зерна, а также просушенные бюксы хранятся в эксикаторе.

Для принятия соответствующего решения необходимо выяснить первоначальную влажность с помощью переносного электрического измерителя, – если цифра покажет, что содержание влаги в пробе превышает 17 %, необходимо предварительное просушивание.

Шкаф МО-212 за счет наличия двух независимых камер может не только одновременно производить исследования влажности, например в одной камере – с предварительным просушиванием, а в другой – без него, но и определять содержание влаги зерновых культур различных сортов, шрота, жмыха, кондитерских изделий и не пищевых материалов, например древесины.

В каждой камере предусмотрены по 6 емкостей - ячеек, куда помещаются бюксы с анализируемыми материалами.

Подогрев пробы и извлечение влаги производится следующим образом.
Материалы, помещенные в бюксы в ячейки камер, подвергается воздействию высокой температуры.

1. Нагрев воздуха производят ТЭНы.
2. Температура настраивается терморегуляторами в широких пределах: от 40 до 160°С.
3. В частности, при анализе влажности зерна, используются более узкий интервал контроля температуры – до 140°С.

Визуальный контроль температуры производится при помощи двух цифровых дисплеев – на каждую камеру.

За счет конвекционных потоков, содержащаяся в пробах зерна влага извлекается и попадает в воздух.

Отведение испарений обеспечивается за счет естественной вытяжной вентиляции, организованной путем создания непрерывного воздушного потока из пространства кабинета внутрь камер.

В дверцах просверлены отверстия, через которые в печь поступает воздух из помещения, движущийся через сушильную камеру, и проследовав через ячейки, насыщаясь парами, удаляется через вертикально установленные вытяжные трубы.

Предварительное просушивание

Для этих целей лабораторный сушильный шкаф МО-212 комплектуется сетчатой бюксой (диаметр – 70 мм, высота 20 мм), куда помещается навеска зерна весом 20 г. Для взвешивания используются весы и мерная посуда.
Перед началом процедуры, внутреннее пространство прогревается до температуры 110°С.

Навески зерна в сетчатых бюксах помещают в загрузочные ячейки, дверцы закрываются и предварительная сушка происходит при температуре 105°С.

Для отсчета времени просушки используют секундомер.

Следует отметить, что после нагрева камеры, при открытии дверцы для помещения бюкс с пробами зерна, внутрь попадает охлажденный воздух из помещения.

Чем больше падение температуры, тем хуже !

ГОСТ 13586.3-93 предусматривает, что после загрузки бюкс температура восстановления до уровня 105 °С не должна превышать 4 минуты.

• качественная термоизоляция поверхности;
• мощные плоские ТЭНы;
• ПИД-регуляторы, отслеживающие падение температуры и оперативно регулирующие мощность подогрева.

Продолжительность подсушивания колеблется в значительных пределах и зависит во-первых, от начального значения влажности, а во-вторых - от размеров зерен зерновых, или бобовых культур.
Например, при начальном содержании влаги до 25 %, пшеница и ячмень сушатся всего 7 минут, а кукуруза – 15 минут.

После предварительного просушивания, бюксы с образцами вынимают при помощи тигельных щипцов, чтобы не получить ожог и охлаждают в течение 5 минут.
На весах производится взвешивание.
В это время оборудование подготавливается к непосредственному нагреву измельченных проб путем доведения температуры внутри камеры до 140 °С.
Навеска зерна извлекается из сетчатой бюксы и передается для измельчения. Рекомендуется использовать мельницу с охлаждением, чтобы избежать нагрева измельчаемого продукта и потери влажности, что исказит результат.
Размолотые образцы помещаются в чистые, просушенные бюксы N 3, предварительно извлеченные из стеклянного эксикатора, и взвешенные с точностью до сотых.
Масса каждой навески должна составлять до 5,00 г, после этого бюксы закрывают и помещаются для избежания потери влажности в эксикатор.

Регулятор температуры устанавливается на 130°С, в загрузочные ячейки помещаются бюксы с измельченными пробами. Свободные ячейки заполняются пустыми бюксами.
Измельченные образцы зерновых культур, за исключением кукурузы, просушивают в течение 40 минут, кукурузы – в течение 60 минут.
После этого бюксы с измельченными просушенными образцами помещаются для полного охлаждения в эксикатор на время до 20 минут, но не более 2-х часов. Охлажденные бюксы взвешиваются с точностью до сотых. Если просушенные пробы зерна не охладились до достаточной степени, высокая температура может повлиять на чувствительные тензодатчики  и исказить показания.

Измерение влажности зерна без предварительного подсушивания аналогично описанному алгоритму, но без этой процедуры.

Положительные особенности

Нет движущихся элементов – минимальный риск поломок

Для равномерного прогрева, сокращения по времени процесса предварительного и основного просушивания проб зерна, аналоги предыдущих поколений оснащались механическими средствами:

Любой движущийся элемент – потенциальный источник неисправности за счет оседания пыли, износа подшипников и сальников, не говоря уже про дополнительные затраты электроэнергии.
В конечном итоге, сокращение периода времени между ремонтами неблагоприятным образом сказывалось на количестве аналитических исследований – лаборатория простаивала и для продолжения бесперебойной работы необходим был запасной комплект оборудования, что требовало дополнительных инвестиций, вкладывалось в цену, ложилось на себестоимость проведения каждого исследования и снижало конкурентоспособность.

Модель МО-212 разрабатывалась с учетом многолетней статистики выхода из строя устаревших морально и физически печей прошлых модификаций с движущимися элементами.
В результате удалось достичь баланса : ”цена”-”гарантия”-”срок службы” путем избавления от вентиляторных систем нагнетания воздуха и вращающего стола.

Равномерность поддержания температуры и щадящий режим нагрева

МО-212 по габаритам меньше своих конкурентов, что дополнительно положительно сказывается на стабильности прогрева воздуха и позволяет компенсировать отсутствие указанных выше не надежных деталей вращения.

Одно дело обеспечить одинаковое распределение температуры в большой сушильной камере, другое – в меньшей. При уменьшенных размерах конвекционные потоки проходят более короткий путь, что позволяет избежать потерь температуры и снизить затраты на электроэнергию.
Это самым благоприятным образом сказывается на равномерности нагрева образца в бюксах.

1. Про первое обязательное условие – однородный размол мы сказали выше.
2. Второе условие, зависящее от квалификации, и опыта сотрудников – равномерное размещение пробы в кювете.
3. А вот за третье условие, отвечает сушильный шкаф для лаборатории МО-212 и целиком успешно.

Как бы ни был мал объем измельченной пробы зерна в кювете и как бы тщательно и равномерно не размещена проба, полнота извлечения влаги в образце в значительной мере определяется и равномерностью прогрева.
Исследуемую на влажность пробу зерна можно представить условно как геометрическую фигуру – прямоугольник, и чем выше высота (слой образца в кювете), тем выше риск, что будет прогреты наружные слои, из которых испарится влага, а внутренние за заданное ГОСТом 13586.3-93 время отдадут содержащуюся влагу не в полном объеме.
Это риск связан с градиентом влажности – вода и другие летучие соединения под действием высокой температуры и конвекционных потоков устремляются с нижних слоев в верхние. На полное извлечение влаги со всего объема требуются десятки минут, предписываемые стандартом.

Если значительно повысить температуру, анализируемая проба изменит свои физико-химические показатели – например зерно обугливаться, станет подгорать, разлагаться на фракции, что приведет к выделению новых веществ - кроме влаги, станут испаряться летучие веществ – масла, жиры, что исказит искомое значение влажности.

МО-212 позволяет всего этого избежать – нагрев производится до заданной температуры, а далее высокоточные датчики в паре с быстродействующими терморегуляторами в автоматическом режиме отслеживают колебания температуры.

Персоналу требуется только загрузить бюксы с образцами и задать нужное значение температуры – температурную стабилизацию обеспечит МО-212.

Нет падения температуры при загрузке новых образцов

Стандарт предусматривает жесткие требования к падению температуры при помещении в середину новых образцов.
Если прибор оснащен несколькими камерами с ячейками для размещения проб, то при открывании дверцы за счет быстрого теплообмена, внутрь поступает холодный воздух, что приводит к резкому падению температуры. Из-за чего может нарушиться температурный режим и увеличивается время определения влажности.
МО-212 лишен этого недостатка за счет разделения нагревательной камеры на 6 ячеек, в каждую из которых помещается по 2 бюксы.


Поэтому при открывании дверцы и замене одной бюксы температура теоретически может уменьшиться на величину, пропорциональную количеству извлеченных бюкс, когда в соответствующую ячейку попадает холодный воздух из помещения лаборатории.

На практике же температура практически не уменьшается за счет комплексных решений:

• надежная теплоизоляция корпуса;
• быстрое время отклика терморегуляторов.

И в заключение еще 2 позитивных факта. 

Во-первых, МО-212 производится в Украине, на мощностях национального производителя Технотест с полной сервисной поддержкой и техническим обслуживанием.

В-вторых, установлена гарантия 3 года.