Комплексный анализ за 1 минуту ! Инфракрасный анализатор зерна Supnir 2700

Инфракрасная спектрометрия - один из основных аналитических инструментов в современных лабораториях для многофакторного анализа сырья растительного и животного происхождения, продуктов и полуфабрикатов как в целом, так и в размолотом виде.
Суть метода заключается в том, что за счет поглощения или отражения инфракрасного излучения исследуемым материалом, становится возможным измерять содержание таких веществ как вода, жиры, углеводы, белок и многие другие.
Инфракрасные спектрометры подразделяются в зависимости от длины волн, поглощаемых исследуемым материалом:

• NIR - ближняя область спектра (700-2500 нм);
• MIR - средняя (2500 - 14300 нм);
• FIR - дальняя область (14300 - 50000 нм).

Для комплексного исследования зерновых, масличных культур, комбикормов, а также пищевых продуктов, идеально подойдет NIR - анализатор Supnir 2700, для зерна, основой которого является монохроматор, разделяющий спектр отраженного электромагнитного излучения в БИК-диапазоне по длинам волн, соответствующим интересующим компонентам в продуктах с последующей обработкой на основании калибровочных зависимостей.


 

Прибор предназначен для исследования широкого перечня материалов в сельскохозяйственной и пищевой промышленности (выращивание зерна, масличных культур, фруктов, производство комбикорма, мяса, молока).

Почему инфракрасный анализатор зерна ?

В настоящее время при наличии комплекта оборудования, расходных материалов и квалифицированного персонала не составляет труда провести аналитическое исследование по утвержденным ГОСТом и ДСТУ методикам.
Это так называемый прямой метод – самый точный, официальный, результаты которого признаются участниками рынка и прописываются в контрактах.
Однако длительные тесты не всегда отвечают требованиям рынка по целому ряду критериев.

Время

Аналитические исследования подразумевают проведение последовательных химических, термических, механических воздействий в течение продолжительного времени.
Пример. Анализ белка методом Кьельдаля длится 6 часов, а определение влажности материалов воздушно-тепловым методом: 1 час.

Отсутствие унификации

Для каждого вида аналитического исследования, необходим свой, персональный набор лабораторных приборов, техники, расходных материалов, мерной посуды - стеклянной, полипропиленовой или фарфоровой и принадлежностей.

Несколько типичных примеров в зерновой лаборатории

Исключение составляет мельница, измельченный продукт от которой востребован при проведении разнородных исследованиях: определении белизны муки, отмывке клейковины зерна, пробной выпечке и др. и сушильный шкаф для определения влажности широкого ассортимента продуктов.

Безопасность

Минеральный дигестор как и колбонагреватель нагреваются до нескольких сотен градусов.
Печи муфельные, стерилизатор, магнитная мешалка с подогревом также относятся к высокотемпературному видам оборудования.
При анализе методом Кьелдаля и седимантации используются агрессивные химические реактивы.
Во всех случаях существует риск ожогов – термических и химических, а также порезов от медицинского скальпеля, или других инструментов и разбившейся посуды.

Финансовые затраты, энергия, размещение и сервисное обслуживание

В каждый вид аналитического исследования необходимо инвестировать немалые средства, оснастить помещение, приобрести мебель, обучить персонал.

Каждая единица техники потребляет немалое количество электричества. Потребуется подводка электрических кабелей повышенной мощности.

С ростом количества приборов пропорционально растет число отказов.
Если все для оснащения лаборатории закупаются у разных поставщиков, а как правило так и происходит, возникнет необходимость в сервисном обслуживании и ремонте, придется звонить, ждать, когда придет очередь, а в это время лаборатория будет простаивать, что особенно недопустимо “в час пик”.

Персонал и человеческий фактор

Чем большее количество последовательных процедур необходимо для проведения одного вида исследования, и используется большее количество аппаратуры, тем квалифицированнее должен быть персонал и соответственно затраты на оплату труда.
Чем больше работает лаборантов, тем выше вероятность ошибки, растущая с нагрузкой – если за единицу времени поступает большее количество заказов.

Вывод

До развития цифровых методов обработки информации, технологий, позволяющих производить оптические устройства, в частности дифракционные решетки, пропускающие волны в узком диапазоне, на основе которых построены анализаторы зерна, альтернативы длительным лабораторным исследованиями не было

Изменились и экономические условия.
За последние четверть века большая часть средств производства в Украине была приватизирована. На следующем этапе, длящемся и сейчас, происходит укрупнение бизнеса и концентрация в руках меньшего количества собственников.
В результате возникла необходимость комплектации лабораторий высокопроизводительной техникой и оборудованием, поскольку образцы направляются для аналитических исследований со все большего количества полей, элеваторов, заводов и стандартные прямые методы анализа качества зерна, несмотря на высокую точность, не отвечают требованиям современного динамичного зернового бизнеса.
Если поставить на одну чашу весов идеальную точность, но высокие временные затраты, а на вторую – практически такую же точность с разницей в 0.1-0.3 %, но при сокращении времени на исследование в десятки и сотни раз, выбор склонится в пользу второго варианта, т.е. анализатора, но при условии полного доверия к альтернативному методу.
Заказчик услуг по аналитическим лабораторным исследованиям, да и сама лаборатория – поставщик услуг, должны доверять результатам метода инфракрасной спектроскопии.
Не прямые методы исследования должны обеспечить результаты, удовлетворяющие критериям минимальной погрешности и повторяемости.

Как работает ИК анализатор зерна SupNIR

Аналитический измерительный прибор работает как с цельными, так и с размолотыми продуктами. Необходима минимальная пробоподготовка – очистка от мусора, посторонних включений, поврежденных зерен и насекомых.
До поступления пробы в лабораторию, отбор образцов должен производиться пробоотборниками в соответствии со стандартами для соответствующего материала, например для зерна по ГОСТ 13586.3-83.

Образец для исследования помещается в кювету. Чтобы обеспечить плотность укладки, сверху образец аккуратно придавливается крышкой.

После этого кювета помещается на вращающуюся площадку.
Вращение позволяет проводить измерения в нескольких точках.
Поверхность исследуемого вещества освещается лампой.
 

Каждый компонент, входящий в состав продукта (вода, белок, жир, зола), поглощает или отражает волну соответствующей длины. Чем больше поглощение сигнала в материала, тем меньше энергия волны, передаваемой дальше на дифракционную решетку.

Пример. Вода хорошо поглощает инфракрасное излучение. По этой причине летом всего за несколько недель прогревается поверхность морей и океанов. Проведем два исследования.
В первом случае в кювету положим влажное зерно, во втором - сухое.

1. Влажное зерно поглотит больше энергии инфракрасного излучения, преобразуемой в тепло – проба нагреется, а вторая – меньшая часть, отразится.
2. Сухое зерно наоборот больше энергии направит на монохроматор, а меньшую – поглотит.

Дифракционная решетка предназначена для последовательного выделения волн с различными длинами из полного отраженного спектра.
После монохроматора, выделенный сигнал поступает на полупроводниковый фотоприемник – детектор светового излучения из арсенид галлия кремния. Это вещество отличается низким уровнем теплового шума, линейной характеристикой, высокой частотой переключения и используется в СВЧ транзисторах.
На этом этапе оптический сигнал преобразуется в электрическую величину, пропорциональную интенсивности силы света выделенной монохроматором волны и соответственно процентному соотношению исследуемого компонента (влага, белок, жир, и т.д.).
Программное обеспечение на основании калибровки для исследуемого вещества и исследуемого компонента ставит в соответствие силу отраженного света на заданной длине волны.
На калибровочной кривой находится необходимая точка, определяющая в процентном отношении содержание компонента в продукте.
Несмотря на то, что алгоритм инфракрасной спектроскопии был разработан еще несколько десятилетий назад, создать фотоспектрометр, определяющий содержание компонентов в разнородных веществах с приемлемой точностью, стало возможным только при развитии оптических и цифровых технологий и ИК анализатор цельного, измельченного зерна и продуктов Supnir 2700 включает все последние научные достижения, внедренные в лабораторный прибор компанией Focused Photonics Inc.

Преимущества Supnir 2700

Скорость измерения

В идеале оптические приборы проводят исследования мгновенно, со скоростью света.
Экспресс-анализатор Supnir 2700 затрачивает дополнительное время только на вращение кюветы и математическую обработку результатов согласно калибровок для заданного вида материала при помощи специализированного программного обеспечения.
Время измерения не превышает одной минуты и не идет ни в какое сравнение с любым видом стандартных аналитических исследований.

Разделение функций измерения, настроек и наблюдения результата

Supnir 2700 включает в себя сам прибора, ноутбук с программным обеспечением, а также инвентарь для подготовки исследуемых веществ перед помещением в устройство.

Разделение функций позволяет управлять процессом оень гибко:

• сохранение результата в базу данных;
• корректировка и создание новых калибровок;
• перенос калибровок на другой аналогичный прибор;
• устройства могут объединяться в сеть;
• возможность удаленного управления через интернет.

Широкий спектр исследуемых веществ

Десятки твердых, сыпучих, мягких, пастообразных материалов подлежат исследованию.
Если калибровки на новое вещество нет, необходимо предоставить результаты исследования стандартизованным химическим методом для построения математической модели, проверки соответствия данных непрямого и прямого метода и занесения калибровок в базу.
После этого можно проводить исследования при помощи экспресс метода.

Большой набор анализируемых компонентов

Более простой SupNIR-2720 с рабочей длиной волны 1000-1800нм удовлетворит потребности 80-90% лабораторий, измеряя содержание наиболее часто востребованных компоненты: белок, влага, жир, зола, клетчатка, кислоты, минералы (соль, кальций), а также более редких - глюкозинолаты и эруковая кислота.
Для лабораторных исследований на содержание сложных кислот или минералов можно купить “продвинутый” инфракрасный анализатор зерна SupNIR-2750 с увеличенной длиной волны 1000-2500 нм.

Анализ компонентов в цельных продуктах

ИК-анализаторы зерна и семян, требующие предварительного измельчения, чувствительны к качеству размола. При дроблении веществ, степень в значительной степени зависит от характеристик электромельницы, в частности:

• выбора скоростного режима;
• вида установленного ножа;
• остроты ножа – если используется режущий, а не молотковый измельчитель.

Если хотя один фактор влияния изменится, погрешность исследования инфракрасным способом превысит допустимый предел.
Фактически анализатор приходится калибровать под конкретную модель мельницы - ножевой, молотковой, роторной. А если она выйдет из строя ? Хорошо, если в наличие замена, но не факт, что получится идентичный гомогенизированный образец.
Более того, даже с единственным измельчителем не всегда возможно получить пробы, обеспечивающие повторяемость исследования методом инфракрасной спектроскопии.

Пример 1.
При первом измельчении размольная камера не успеет нагреться, а при втором или третьем – проба будет более теплой, что может привести к активному испарению, потери влажности и даже при правильных калибровках, достоверности достичь не удастся.
А это и определяет доверие к методу инфракрасной спектроскопии. Техника в неточных измерениях не виновата – нагрев пробы оказывает влияние.Пример 2.
При интенсивной эксплуатации можно упустить момент, когда нож затупится, хотя по внешнему виду образец выглядит как и раньше, но фракционный состав будет иным.
Изменение геометрических размеров частиц хотя бы на 1 мкм уже может оказать решающее влияние, поскольку частицы могут не соответствовать длинам волн для исследуемых компонентов и могут пойти жалобы – “прибор неправильно измеряет параметры зерна”. Не говоря уже про ручное дробление в керамической ступке с пестиком, относящейся к лабораторной фарфоровой посуде - очень долго, утомительно и сложно достичь равномерного фракционного состава.

Но исключение из правил лишь подтверждает само правило.
Если доступна возможность измерять параметры цельного зерна и семена, а следовательно уменьшить количество факторов, влияющих на точность (каждый фактор приводит к суммированию погрешностей), то от размола необходимо отказаться. И такую возможность Supnir предоставляет, следуя европейским трендам, где де факто правилом является исследование цельных продуктов.

Не разрушающий контроль

Образцы не подвергаются изменению физико-химических характеристик – только просвечиваются лампой, что позволяет обеспечить повторяемость результатов с одной и той же пробой, чего не возможно достичь химическими методами.

Как происходит калибровка

Для того, чтобы количественно определить содержание испытуемых веществ на основе NIR-спектров, применяется математическая модель - как правило, линейной калибровки, устанавливающая взаимосвязь между содержанием исследуемого компонента в образце и значением оптической плотности волн различной длины.

Модель калибровки представлена ​​уравнением Y = X×B; где у представляет собой матрицу опорных значений, который столбец содержит значения, полученные с помощью калибровочного параметра для тестовых образцов, Х представляет собой матрицу данных, строки которой представляют полученные спектры отражения в зависимости от длины волны соответствующего компонента анализируемого продукта, коэффициент B определяет наклон прямой линии.

Одни из наиболее часто используемых методов калибровки – метод наименьших квадратов или линейная регрессия

Модель калибровки строится в три этапа:

1. Калибровка на основании предоставленных стандартных образцов, результаты по которым получены прямым, лабораторным методом измерения;
2. Проверка контрольных образцов, чтобы убедиться в правильности записанных калибровок;
3. Тестирование на образцам, по которым, не проводились исследования непрямыми методами. Фактически это уже рабочий режим эксплуатации, когда данным спектрофотометра можно доверять.

Анализатор Supnir содержит обширный базовый перечень калибровок зерна.
В зависимости от континента, страны, региона и даже специфики отдельного поля, стандартные калибровки не всегда могут обеспечить приемлемую точность результатов.
Также влияют погодные условия и в значительной степени новые сорта, выведенные селекционерами.

Пример.
Если в кювету загрузить пшеницу, выращенную в Аргентине, США и Украине, прибор может показать результаты, не согласующиеся с прямым методом, например по влажности и содержанию белка.
Для того, чтобы охватить максимально возможных спектр продуктов по всему миру, калибровочные зависимости строятся по результатам лабораторных тестов 1000 и более образцов.

Но даже и этого объема данных оказывается не достаточно, что связано с размером цельных зерен, индивидуальной внутренней структурой (плодовые оболочки, алейроновый слой, зародыш, эндосперм).

Для того, чтобы уложиться в допустимый уровень погрешности, при котором результатам спектрофтотометра можно доверять, возможны 2 варианта.

1. Подстройка существующих калибровок.
   В свою очередь задача калибровки разделяется на две части:
   • установка смещения калибровочной линии, при котором прямая перемещается на постоянное значение по системе координат. Это происходит, если во всех контрольных точках прямой метод дает большее или меньшее значение. Для корректировки необходимо предоставить от 3 референтных образцов зерна с различными показателями каждого компонента (высокое содержание, среднее и низкое).
   • наклон калибровочной линии, или можно сказать поворот. Такой случай возможен, если в одних контрольных точках прямого лабораторного метода результаты больше, а в других – меньше. Для корректировки необходимо предоставить от 5 стандартных образцов зерна.
2. Разработка новых калибровок.
   В таком варианте строится абсолютно новая прямая, для которой в свою очередь, при необходимости, также можно провести операции смещения и наклона калибровочной линии.

В любом варианте для корректировки и выведения статистических зависимостей заказчик предоставляет результаты лабораторных опытов, полученные прямым методом.
Важно ! Все исследования, проводимые в лаборатории, должны проводиться строго в соответствии с отраслевыми стандартами.

Для калибровки на первоначальном этапе необходимо определить перечни:

• исследуемых продуктов;
• интересующих составляющих для (влага, белок, жир, др.), по которым будут рассчитываться калибровки.

После этого предоставляются результаты химического анализа.
Сервисный инженер настраивает и вводит лабораторный прибор в эксплуатацию, и производит обучение персонала.

Организация работы лаборатории при поставке Supnir

Выше отмечалось, что при лабораторных методах исследованиях от персонала требуется профессиональная подготовка, специальные знание и опыт.

Анализатор для зерна и продуктов Supnir 2700 все аналитические процедуры берет на себя

Можно сказать по аналогии, что лабораторный прибор заменяет процесс химического исследования методом инфракрасной спектроскопии.
Это снижает требования к квалификации лаборантов, уменьшает влияние человеческого фактора и вероятность ошибки, что возможно при следовании строгим требованиям ГОСТа при проведении классического, прямого анализа.

В лаборатории, где предполагается устанавливать SIPNIR, рекомендуется пересмотреть должностные инструкции персонала, чтобы повысить эффективность использования квалифицированных кадров, и увеличить производительность исследований путем перераспределения функций.


Для этих целей предлагается внедрить трехступенчатую систему проведения исследований, периодического контроля результатов и настройки ИК анализатора Supnir 2700.

1. Лаборантов с небольшим опытом работы, без высокой квалификации, не задействованных при проведении сложных исследований, можно закрепить за проведением непосредственного анализа методом БИК-спектроскопии.
   Все, что требуется от сотрудника лаборатории: подготовить образец – цельный, или размолотый, поместить в измерительную чашу, поставить на платформу и нажать кнопку “Измерение”.
   Стоит отметить, что даже на 1-м, простейшем уровне пользования, ИК анализатор может в автоматическом режиме проводить самодиагностику и эталонное измерение, что фактически исключает возможность получить ошибочные показания измерения по вине устройства.
   Последовательность действий показывает инженер. Краткую инструкцию желательно распечатать и поместить на рабочем месте. Это поможет не ошибиться лаборанту и провести исследование, если необходима будет кадровая замена и временно все исследования будет проводить другой сотрудник по записанному алгоритму.
2. SUPNIR.
   Помимо действий в пункте 1, продвинутый пользователь частично выполняет функции инженера:
   • умеет подстроить значения смещения и наклона калибровки (например по стандартному образцу);
   • может выгружать данные образцов из программы в Excel или PDF для обработки или печати на принтере.

   
   Продвинутый пользователь 2-го уровня также может провести замену источника света самостоятельно без вызова сервисного инженера или отправки прибора для сервисного обслуживания.
   Пользователю лишь необходимо выкрутить легкодоступную лампу, установить новую и произвести настройки под новый источник света.

    

   Уникальная гибкость за счет разделения непосредственных аналитических функций – сам анализатор зерна Supnir 2700, а наблюдения, настроек и вывода результатов – в программном обеспечении ноутбука, позволяет радикально сократить количество обращений к компании – производителю за консультацией, а значит в такой же степени уменьшить простои лаборатории

    

   Фактически 80 % всех измерительных и настроечных процедур сотрудники лаборатории будут выполнять самостоятельно после обучения сервисным инженером, что особенно актуально, если компанию поставщик фотоспектрометра и лабораторию разделяют сотни или даже тысячи километров.
3. Оставшие 20 % наиболее серьезных и ответственных операций возлагаются на инженера:
   • установка и настройка программного обеспечения;
   • создание калибровок продуктов по тестовым образцам, включение в базу данных и передача клиенту;
   • комплексная диагностика прибора, включая оптическую и механическую часть.

   За инженером эти функции закрепляются, поскольку требуют серьезных знаний, обучения, досконального знания аппаратной и программной части и в сложных случаях - общения непосредственно с компанией – производителем лаб оборудования.

Приведенную трехступенчатую систему управления процессом исследования при помощи Supnir можно сравнить с настройкой и работой на персональном компьютере.

1. Самый квалифицированный специалист устанавливает операционную систему, специализированное ПО и подключается только во время поломок и неисправностей.
2. Программист за счет знаний, квалификации и опыта создает новые программы.
3. Оператор ЭВМ может только набирать тексты в редакторе и распечатывать на принтере.

За счет того, что открывается возможность высвободить высококвалифицированный персонал, этих сотрудников можно сориентировать на новые задачи, расширить перечень предоставляемых лабораторией услуг, а значит привлечь новых заказчиков и получить дополнительные финансовые ресурсы.

Точность и повторяемость результатов

Достоверность данных, определяется в первую очередь качеством изготовления дифракционной решетки и точностью позиционирования монохроматора для заданной длины волны.
Если спектр не будет разложен строго по длинам волн, не помогут ни идеальные лабораторные тесты образцов, ни построенная на их основе калибровочная зависимость.
Supnir обладает точностью установки длины волны – 0,2 нм.

Пример.
Поскольку Supnir работает в ближней инфракрасной области, возьмем волну из середины диапазона длиной 1000 нм.
Соответственно через щель дифракционной решетки пройдет волна длиной от 1000,02 до 9993,98 нм.
В процентном отношении отклонение составит: 0,2/1000×100%=0,02%.
Прецизионная точность изготовления оптической части позволяет отнести ИК анализатор качества зерна Supnir его к научному классу и расширяет сферу применения, включая проведение исследований и анализ свойств новых материалов.

Пример.
У российского Инфраскан точность установки длины волны значительно хуже – 5,0 нм.

Повторяемость длины волны

Даже при безупречно изготовленной дифракционной решетке, если отраженный от поверхности исследуемого материала сигнал не попадает в соответствующую щель монохроматора, о точном измерении можно забыть.
Причем решетка должна позиционироваться строго в одном и том же положении при первом, втором и всех последующих тестах, что определяется таким показателем как повторяемость длины волны – для Supnir показатель составляет 0,05 нм.
Повторяемость длины волны зависит от первоначальной заводской настройки шагового двигателя, а дальнейшем определяется степенью износа привода, что постепенно приведет к не точному позиционированию дифракционной решетки в заданном положении. Но обычно это происходит к концу срока службы прибора.


Класс точности и повторяемость длины волны ставят экспресс-анализатор SupNIR 2700 в один ряд с европейскими производителями, определяющими стандарты качества на рынке оборудования для зерновой и пищевой промышленности - FOSS и PERTEN

При этом SupNIR обладает расширенной функциональностью, универсальностью и гибкостью за счет применения мощного программного обеспечения на ноутбуке как для проведения исследований, так и для последующего анализа данных по компонентам зерна.

Точность и повторяемость длины волны – ключевые факторы качества исследования методом инфракрасной спектроскопии, но не единственные.

Сила света от лампы

Как и любой источник света, лампа постепенно стареет, теряет свои излучающие свойства.
Срок службы лампы Supnir – 5000 часов.
Если даже анализатор зерна работает по максимуму 8 часов в день, то при 5-ти дневной рабочей неделе, лампа теоретически прослужит 2 года и 3 месяца. При более лояльном режиме, если прибор не измеряет непрерывно, срок службы лампы продлится еще больше.
Но даже после выхода лампы из строя, Supnir 2700 выгодно отличается возможностью обслуживающего персонала самостоятельно:

• заменить лампу;
• при помощи программного обеспечения произвести калибровку прибора к новому источнику света.

Как определить, что лампу пора заменить ?
Если лампа сгорела, все понятно. А вот чтобы не потерять точность, поскольку от силы света зависит и сила отраженного сигнала от анализируемого образца, проходящего через дифракционную решетку и попадающего на светоприемник, аппарат информирует об ослаблении светового потока и рекомендует заменит лампу.

Пример 1.
Лампа в ИК анализаторе Инфраскан служит 4000 часов. При этом замена источника света производится только в сервисном центре, что конечно не удобно и вызовет длительный простой лаборатории.

Пример 2.
Стоимость замены лампы на Foss Infratek 1241 от 1000$.

Точность калибровки

Определяется двумя факторами:

• качеством проведенного анализа в лабораторных условиях контрольных образцов для выведения калибровочных зависимостей. Ответственные – те, кто предоставляет результаты исследований стандартных образцов зерна в аттестованных лабораториях;
• качество построения калибровочной прямой. Ответственный – сервисный инженер, настраивающий спектрофотомер.

Качество помола продуктов, подлежащих измельчению

Фактор актуален, если анализируются не целые образцы, например зерно или семена, а размолотые – например комбикорм.
Измельчение оказывается влияние как на точность, так и на повторяемость результатов – меняется фракционный состав, плотность, вес, температура, влажность, оптические свойства, равномерность размещения исследуемого материала в кювете.

Фотометрический шум

Определяется набором факторов - химическими, физическими, температурой, несовершенством технологий и старением устройства.

Итоги

Инфракрасный анализатор зерна Supnir обеспечивает достоверные результаты по десяткам продуктов, кормов по выбранному заказчиком перечню исследуемых компонентов за кратчайшее время.
Прост в обслуживании, гибкий в настройках, если выбрать нужную модель организации аналитического исследования, требует минимального вмешательства сервисного инженера.

80 % всех операций по обслуживанию лаборанты могут проводить самостоятельно.

Компания Технотест предоставляет гарантию на Supnir – 2 года, полную информационную поддержку в режиме онлайн, сервисное обслуживание ремонт и обучение персонала.