Метод инфракрасной спектрометрии для анализа клейковины по ГОСТ/ISO

Клейковина (от франц. “глютен”) - органическое вещество белковой природы, сложное соединение химических элементов.
При анализе белка в клейковине по Кьельдалю, содержание азота, в пересчете на белок, колеблется от 38 до 100% сухой клейковины.
Качество клейковины в значительной мере определяется соотношением двух белковых компонентов: глиадина и глютенина, которые плохо растворяются в воде, впитывают влагу в процессе гидратирования, разбухают, благодаря чему и обеспечиваются необходимые хлебопекарные свойства муки.
Помимо белков в зависимости от сорта зерна, в составе присутствуют в различной пропорции белки, жиры, углеводы и зола.
По физическим свойствам клейковина характеризуется: растяжимостью, пластичностью, упругостью.

Процесс отмывки клейковины представляет собой удаление частей муки, которые не принимают участия в формировании клейковины путем промывки водпроводной водой или раствором хлорида натрия (в зависимости от стандарта) – крахмала, отрубей и водорастворимых белков.

А значит этот метод является одним из важнейших при определении параметров качества зерна и в частности хлебопекарных свойств муки.

Виды лабораторных исследований качества клейковины

Определение количества клейковины - это разновидность лабораторных исследований, по результатам которых можно судить о количестве и качестве глютена в пшеничной муке. Эти тесты используются для оценки хлебопекарных качеств твердой и мягкой пшеничной муки, используемой в производстве хлебобулочных изделий.
В настоящее время применяется два основных метода отмывки:

1. Ручной. Он обеспечивает прямое измерение количества клейковины (согласно с ГОСТ 13586.1-68).
2. Автоматическая отмывка при помощи комплекта оборудования Glutomatic. Этот метод также позволяет получить информацию о ряде показателей качества клейковины.

Требует обязательного и непосредственного участия лаборанта или иного лица, отвечающего за процесс отмывки и последующего определения количества сырой клейковины в зерне.
Суть процедуры основана на формировании образца теста и вымывание крахмала и водорастворимых компонентов (например, экстрагируемых водой арабиноксиланов, сахаров, белков) из шарика теста. Влажное и эластичное вещество, состоящее из нерастворимых в воде белков (глиадинов и глютенинов, около 85% общего белка) это и есть сырая клейковина, которая остается после процедуры отмывки. Ее количество измеряется в процентах.

При этом методе кроме, влажной клейковины, рассчитывается процент сухой клейковины, а также индекс клейковины и водная связующая способность.

Этот процесс автоматизирован при помощи комплекта приборов Glutomatic.

Процедура отмывки следующая.

Добавьте навеску 25 г муки (полученную после размола) в фарфоровую чашку или ступку.

Добавьте водопроводную воду из бюретки, чтобы получилось тесто. Перемешивайте тесто вручную, пока не получите шарик твердой или средней консистенции.

Погрузите тесто в стакан или другую тару с достаточным количеством воды и оставьте на 20-60 минут при комнатной температуре.

Муку из мягкой пшеницы легче отмыть, если время замачивания не превышает 20 минут.

Отмывайте клейковину, периодически заменяя воду свежей до тех пор, пока не будут удалены крахмал и все растворимые вещества. Когда большая часть крахмала будет удалена, шарик клейковины станет темнее и эластичнее. Этот этап обычно занимает 15–80 минут, и время зависит от содержания глютена и жесткости пшеницы.

Для сбора мелких кусочков клейковины, потерянных в промывочной воде, можно использовать ткань или  сито (чтобы они не попали при смыве в водопровод, тем самым исказится результат анализа), особенно в случае мягкой пшеницы. Можно добавлять в воду поваренную соль (NaCl) для замачивания и промывки, чтобы отмывать клейковину из мягкой пшеницы.

Чтобы определить, не содержит ли полученная клейковина остатков крахмала, отожмите полученную массу, так чтобы несколько капель попали в стакан с предварительно подготовленной чистой водой. Если крахмал все еще присутствует, вода станет мутной.

Когда глютеновая масса окончательно станет чистой от отделяемых компонентов, сожмите ее руками и скатайте в шарик. Удалите излишки воды, отжимая массу, пока она не начнет прилипать к пальцам.

Отмена старых стандартов

Множество стандартов, используемых при анализе качества зерна, ведут свою историю еще со времен Советского Союза. До сих пор действуют ГОСТы, принятые еще в 80-х,70-х и даже в 60-х годах прошлого века.
Уже сменилось несколько поколений лабораторного оборудования, но методы исследования того или иного параметра в целом оставалось неизменными.

Указанный межгосударственный стандарт предусматривал:

1. Пошаговый алгоритм отмывки клейковины зерна.
2. Определение количества и качества сырой клейковины.
3. Определения количества сухой клейковины.

Альтернативой является автоматическая отмывка клейковины при помощи группы приборов Глютоматик, в которую входит: базовое устройство "Gluten Washer 2100", лабораторная центрифуга "Gluten Index 2115" и сушилка "Dry Gluten 2120".
Процессы максимально автоматизированы и учитывая, что устаревший стандарт 13586.1-68, предписывающий ручной метод отмывки, перестанет действовать с 1 января 2022 года, в лабораториях, в которых отсутствует Глютоматик, придется покупать этот дорогостоящий набор.
Кроме этого, процесс отмывки и измерения содержания клейковины, о котором мы рассказали, многоступенчатый, требует высокой квалификации персонала и обучения.

Необходимо разработать новые ДСТУ на основе международных стандартов ISO, учитывая показатели глютена в зависимости от класса пшеницы. 

Инфракрасная спектрометрия для анализа клейковины по ГОСТ/ISO

Но есть еще один вариант – использовать инфракрасный анализатор зерна, откалиброванный по стандартным образцам для экспресс измерения количества сырой клейковины.

Это позволяет зерновым лабораториям элеваторов производить анализ буквально за считанные минуты, без необходимости использования дополнительных реактивов и механической отмывки. Процесс еще более ускоряется, если отобранные пробы зерна поступают по пневматическому каналу от подъезжающих автомобилей при помощи автоматического пробоотборника.

Диапазон измерения сырой клейковины в пшенице при помощи БИК анализаторов составляет 13.5–38.9%, при этом погрешность всего лишь 0.8%.

Достаточно загрузить пробы цельного зерна пшеницы в измерительную камеру анализатора, например модели Infracont Sgrain для последующего качественного анализа на Влагу, Белок, Клейковину.