Отмывка клейковины зерна - от ручного метода до автоматизации

Качество клейковины зерна пшеницы – один из основных критериев, непосредственно влияющий на хлебопекарные качества муки, выпекаемый хлеб, кондитерские и макаронные изделия.
Клейковина определяет форму, пористость хлеба, вкусовые качества и сроки хранения хлебо-булочной продукции.

Учитывая, что зерно и производимый хлеб относится к стратегическим продуктам питания, качество клейковины определяет стабильность продовольственных запасов государства.
Украина входит в ТОП-10 производителей зерна. Мощный потенциал экспортера и жесткая конкуренция на зерновом рынке приводит к необходимости использования современных методов лабораторного исследования качества зерна и наличия высокотехнологичного лабораторного оборудования для зерновой промышленности в тренде общемировых тенденций, учитывая постепенную интеграцию Украины в мировое и в особенности в Европейское сообщество.

Качество клейковины  определяется целым рядом факторов по всей цепочке от выращивания зерновых культур до хранения:

• условия произрастания зерна (сорт зерновых, структура почвы, наличие микроэлементов и внесенных удобрений, орошение, погодные условия – дожди, температура, регион произрастания, зараженность микроорганизмами и насекомыми-вредителями);
• сбор урожая (собрано зерно сухое или влажное, поврежденное морозом);
• условия хранения (температура, влажность, вентилирование, сушка – в частности отрицательно влияет сушка сырого зерна при высокой температуре).

Большая часть методик лабораторного анализа качества зерна автоматизирована, что позволяет сократить затраты времени, уменьшить влияние человеческого фактора и как следствие – повысить достоверность исследований:

1. Измерение деформации клейковины при помощи приборов ИДК.
2. Анализ числа падения зерна пшеницы приборами ПЧП. При увеличении активности альфа-амилазы, характеризующей степень проросшего зерна, качество клейковины ухудшается и число падения уменьшается.
3. Замес теста лабораторными тестомесильными машинами, пробная выпечка в хлебопекарном шкафу, контроль приборами для определения пористости и формы хлеба.

При этом до введения в действия международного стандарта ISO 21415-1:2006 и адаптированного ГОСТ 31699-2012, несколько десятилетий количественный анализ клейковины производится путем ручных операций по отмывке.

Ручная отмывка клейковины – методики и растворы

Клейковина от франц. “глютен”) - органическое вещество белковой природы, сложное соединение химических веществ.

При анализе белка в клейковине по методу Кьельдаля, содержание азота, в пересчете на белок, колеблется от 38 до 100% сухой клейковины.
Качество клейковины в значительной мере определяется соотношением двух белковых компонентов: глиадина и глютенина, которые плохо растворяются в воде, впитывают влагу в процессе гидратирования, разбухают, благодаря чему и обеспечиваются необходимые хлебопекарные свойства муки.
Помимо белков в зависимости от сорта зерна, в составе присутствуют в различной пропорции белки, жиры, углеводы и зола.

По физическим свойствам клейковина характеризуется: растяжимостью, пластичностью, упругостью.
Для целей лабораторных исследований различают сырую и сухую клейковину зерна пшеницы.

При замесе теста и последующем отмывании клейковины, происходит процесс самослипания частиц в связную, единую массу.

Процесс отмывки клейковины представляет собой удаление частей муки, которые не принимают участия в формировании клейковины путем промывки водой или раствором – крахмала, отрубей и водорастворимых белков.

При отмывке клейковины водой, удаляться те элементы, которые непосредственно растворяются в воде или смываются, а оставшиеся составные компоненты муки вступают во взаимодействие (адсорбционное или химическое) с белками клейковины.
В зависимости от химических элементов, входящих в промывочный раствор, часть из пшеничных белков может растворяться, соответственно выход сырой клейковины - изменяться.

После отмывки клейковина представляет собой связный белковый продукт, свободный от крахмала и отрубей, состоящий из гидратированных, связанных молекулярными цепочками белков глиадина и глютенина.
Прочность связей определяет качество клейковины и отнесения зерна (муки) к сильному или слабому классу.

Из одной и той же муки, в зависимости от методики, получается различное количество сырой и сухой клейковины.

На выход клейковины влияет:

• время от начала замеса теста до начала отмывки;
• непосредственное время отмывки клейковины;
• температура раствора;
• состав отмывочного раствора.

Вывод 1. Количество клейковины в исходной навеске зерна (муки) не является неизменным, а определяется методикой лабораторного анализа, в частности применяемыми растворами, температурой и временем промывки.

Указанные факторы в значительной мере влияют на выход сырой клейковины, поскольку при длительной отмывке, повышенной температуре или ошибочно подобранном промывочном растворе, не только удаляются элементы не входящие в состав клейковины, но и начинается деструктивный процесс разрушения самих белков, что искажает результат лабораторных исследований.

В некоторых средах клейковина способна полностью расщепляться.
В частности глиадин растворяется в растворах спиртов, а глютенин - в органических кислотах.
Эти химические методы используются для выделения белков для исследования, но для отмывки клейковины не подходят.

Также наблюдается зависимость от состава жидкости, применяемой для отмывки.
При использовании дистиллированной воды, выход сухой клейковины снижается, за счет перехода в раствор глиадина, который характеризуется растворяемостью в воде.
Поэтому в ГОСТ 13586.1-68 (устаревший, прежде действующий стандарт) прямо указывается, что необходимо использовать не дистиллированную, а водопроводную воду, которая фактически представляет собой раствор минеральных солей.

Однако в зависимости от источника (подземные воды, открытые водоемы), степени изношенности водоводов, минерализация воды радикально различается (присутствуют соли кальция, магния, фтора, нитраты, железо, ртуть, кадмий).

Каждый из этих элементов во-первых, меняется по концентрации в десятки раз, во-вторых, в процессе отмывки клейковины может вступать во взаимодействие с крахмалом и белками самым непредсказуемым образом, в одном случае образуя соединения удаляемые с водой, в другом – входить в состав оставшейся сырой клейковины.

И поскольку ГОСТ 13586.1-68 состав промывочного раствора не определяет, указывая только расплывчатое понятие: “водопроводная вода”, это оказывается серьезное негативное влияние на повторяемость и воспроизводимость результатов и соответственно на выход клейковины.

Поэтому возникла необходимость в стандартизации отмывочного раствора и в новом стандарте – ГОСТ 31699-2012 для отмывки клейковины используется простой, дешевый и доступный раствор NaCl, который, в отличие от водопроводной воды, уменьшает степень растворения клейковинных белков, повышает выход сырой клейковины, результаты анализа становятся более достоверными и повторяемыми вне зависимости от места проведения лабораторного исследования.

Вывод 2. Результаты отмывки клейковины по ГОСТ 13586.1-68 и 31699-2012 будут различаться и сравнивать их нельзя.

Ручная методика отмывки клейковины, стандартизованная в ГОСТ 13586.1-68, не предусматривала применения специализированных лабораторных приборов, которые физически не могли быть разработаны в 60-е годы прошлого века, из-за недостаточного уровня развития технологий.
Терминология “старого” стандарта и субъективные оценочные критерии красноречиво свидетельствует о ручном характере операций:

• ”отмытую клейковину отжимают между ладонями”;
• ”пока клейковина не начинает слегка прилипать к рукам”;
• “осторожное, энергичное отмывание”;
• ”чтобы не отрывались кусочки клейковины”.

При этом предлагается использовать полотенце для удаления влаги.

Результат ручной отмывки клейковины в значительной степени зависит от температуры, влажности, особенностей кожного покрова ладоней сотрудников лаборатории, осуществляющих анализ и не может отвечать современным требованиям.
Об окончании отмывки клейковины свидетельствует основной критерий: разница между двумя взвешиваниями сырой клейковины не превышает 0,1 г, чего не достаточно для объективной оценки, в частности по ГОСТ 13586.1-68 уровень крахмала и отрубей в промывочной воде оценивается только визуально:

• “когда в воде накапливается крахмал“;
• “пока оболочки не будут полностью отмыты“;
• “пока вода не станет полностью прозрачной“.

В действующем стандарте ГОСТ 31699-2012 ( ISO 21415-1:2006) помимо важного нововведения: использования хлористого натрия (NaCl) в качестве промывочного раствора, концентрация крахмала определяется при помощи химической реакции на йод (йодистый калий), в результате чего меняется цвет промывочного раствора.

В новом стандарте введены понятия повторяемости и воспроизводимости, что позволяет сделать вывод - разработчики нового стандарта (адаптированного к ISO 21415-1:2006) косвенно подтвердили, что ГОСТ 13586.1-68 не обеспечивал достаточную степень повторяемости и воспроизводимости из-за большого количества ручных операций и влияния человеческого фактора.

Неизменным оборудованием и в старой и новой редакции является лабораторная мельница для обеспечения необходимого фракционного состава размолотого зерна.
Причем в новом ГОСТ 13586.1-68, процессу подготовки зерна пшеницы к размолу посвящено отдельное приложение, в котором обращено особое внимание на качество измельчения и указано, что фракционный состав может серьезно меняться в зависимости от двух факторов:

1. Используемая лабораторная мельница. Здесь следует дополнительно добавить, что качество измельчения зависит не только от модели мельницы, как сказано в ГОСТ, но и еще как минимум от двух факторов: остроты ножей, которые со временем могут затупляться и выбора скоростного режима. В последнем варианте речь идет, если используются лабораторные мельницы, в которых переключение скорости конструктивно возможно;
2. Чрезмерный нагрев пробы. Повышение температуры размолотого зерна может влиять на разрешение белков клейковины и соответственно на качество и выход сырой клейковины. Особенно указанный фактор актуален в случае, если лабораторная мельницы активно используется, размольная и крышка не успевают остывать или если встроен маломощный электродвигатель, не предназначенный к непрерывному размолу и работающий на предельном тепловом режиме.

Чтобы уменьшить влияние субъективного фактора (влажности, теплоты руки и шероховатостей ладоней), обязательным стало использование:

• резиновых перчаток;
• вспомогательного лабораторного оборудования – ручного пресса для удаления излишков влаги.

Никакого полотенца и ручного отжима на финальной стации определения количества сырой клейковины теперь не требуется.

5 преимуществ ручного пресса для выделения сырой клейковины

1. Стабильность температуры.
   

   И “старый” и новый стандарты жестко регламентируют температурные режимы отмывочной жидкости и используемых химикатов.
   Однако при ручной отмывке оказывает влияние температура человеческого тела.
   В частности температура воды в стандарте ГОСТ 13586.1-68 должна составлять 18°С, а в ГОСТ 31699-2012 температура исследуемой пробы и раствора хлористого натрия должна находиться в пределах 20-25°С.
   Использование резиновых перчаток снижает воздействие, но не устраняет полностью температурный фактор (температура тела на 10-15 градусов выше).
   Температура пластин ручного пресса для выделения клейковины равна температуре воздуха в лаборатории и соответствует температуре анализируемой клейковины и промывочного раствора.
   Влияние человеческого тепла устранено на 100 % по двум причинам:

   • пластины удерживаются за ручку со слабой теплопроводностью;
   • толщина пластин пресса составляет 10 мм, что обеспечивает высокую удельную теплоемкость и постоянное поддержание температуры на протяжении всего рабочего дня.

   Вывод: геометрические характеристик пластин и рукоятка ручного пресса для выделения клейковины сводит влияние температуры тела на результат анализа до минимума.

    

2. Ускоренное высыхание клейковины.
   

   Площадь пластин пресса составляет 46 кв.см. Чем больше площадь, тем интенсивнее процессы испарения. Вспомним, что чай остынет в несколько раз быстрее в плоском блюдце, тем в высокой чашке. Учитывая, что расстояние между пластинами и соответственно толщина исследуемой пробы строго нормировано и составляет всего 2,4 мм, в совокупности с большой площадью пластин, после каждого открытия пластины ручного пресса и перенесения образца на новое место активизируется процесс испарения и соответственно обезвоживания клейковины.

    

3. Увеличение плоскости испарения влаги.
   

   Поверхность пластин не гладкая, а шершавая, что в несколько раз увеличивает площадь испарения

   Вывод: увеличенная площадь и шершавость пластин ручного пресса в разы ускоряет процесс удаления влаги из образца сырой клейковины.

    

4. Прозрачные пластины позволяют визуально контролировать процесс выделения избыточной влаги из клейковины.
   

    

5. Прочный и химически стойкий материал пластин позволяет:
   
   • после окончания процесса отмывки клейковины за кратчайшее время производить процедуру очистки от остатков тестов, тем более что шарнирная конструкция и раскрытие пластине на 180 градусов обеспечивает легкий доступ ко всем элементам пресса;
   • использовать моющие средства.

Автоматизация и механизация отмывки клейковины

Использование разъедающего руки солевого раствора, обязательного при отмывке клейковины частично может быть компенсировано защитными печатками, хотя соленые капли могут попасть на дорогостоящие лабораторные приборы и оборудование, а йод для определения крахмала может оставит несмываемые пятна на лабораторном столе и одежде.
Ручной пресс для клейковины ускоряет процесс отделения жидкости в несколько раз и уменьшает контакт человеческих рук, но судя по названию и принципу действия все же относится не к средству автоматизации, а механизации.
В настоящее время на рынке оборудования для анализа зерна и в частности для проведения анализов сырой и сухой клейковины появилась линейка максимально автоматизированных специализированных приборов, каждый из которых отвечает за свою часть лабораторного анализа.

Комплект для автоматической отмывки клейковины Глютоматик

В линейку входит 3 лабораторных прибора:

1. Устройство автоматической отмывки "Gluten Washer 2100".
2. Центрифуга для клейковины - "Gluten Index 2115".
3. Сушилка клейковины "Dry Gluten 2120".

Оборудование позволяет произвести:

• отмывку сырой клейковины;
• центрифугирование;
• сушку;
• определение 4-х параметров клейковины.

Устройство для автоматической отмывки Gluten Washer 2100 по принципу действия напоминает шейкер лабораторный, перемешивая суспензию из измельченного зерна и раствора, в ходе которого удаляются крахмал, отруби и растворимые элементы клейковины.

Преимуществом метода является быстрое время анализа – 10 минут  и малое количество пробы – 10 граммов.

В настоящее время Gluten Washer 2100 все чаще заменяет ручной метод отмывки клейковины в пищевой, хлебопекарной, и мукомольной промышленности. Также автоматизированный метод пользуется популярностью в компаниях, специализирующихся на производстве сухой клейковины, добавляемой в слабую муку для улучшения хлебопекарных свойств.

Автоматический метод позволяет судить о степени повреждения зерновой массы (при условии репрезентативного отбора проб зерна) морозом, насекомыми, повышенной влажностью, что приводит к образованию слабой клейковины.

Ключевыми элементами для отмывки клейковины в устройстве Gluten Washer 2100 являются:

• чашки для отмывки;
• емкости для сбора использованного промывочного раствора;
• сетки из нержавеющей стали.

Предусмотрена возможность регулировать время замеса теста от 5 до 75 сек и отмывки клейковины от 1 до 15 минут.
Устройство формирует 2 шарика отмытой клейковин одновременно.

Перед началом процесса отмывки готовится 2% раствор хлорида натрия в соответствии с концентрацией, предусмотренной ГОСТ 31699-2012.
Для этих целей NaCl (поваренная соль) растворяется в объеме дистиллированной воды, в результат чего получается промывочный раствор в количестве 10 литров.
Перед началом автоматической отмывки на лабораторных весах взвешивается навеска муки массой 10 грамм с точностью до 0,01 г и насыпается ровным слоем в чашку.
Пипеткой добавляется 2% раствор хлорида натрия для получения суспензии.
Устройство должно располагаться на горизонтально поверхности рядом с источником питания и емкостью  для промывки чашек и сеток в перерывах между тестами.

Gluten Washer 2100 производит отмывку клейковину в два этапа:

• смешивание размолотой пробы и воды (замес теста) в течение 20 секунд;
• основной процесс отмывки, в ходе которого насос подает промывочный раствор в чашку.

В ходе отмывки жидкость с крахмалом, отрубями, и растворимыми элементами, не входящими в состав клейковины, стекает в подставленные снизу емкости.

Предусмотрена возможность принудительной остановки процесса отмывки клейковины.
Об этапах отмывки информируют индикаторные лампы.
После окончания процесса промывки, раствор переливают в мерную лабораторную тару для контроля расхода.

После этого емкости с отмывочным раствором убираются, а шарики сырой клейковины извлекаются из чашек.
При этом в шарик необходимо добавить все остатки клейковины с внутренней поверхности отмывочной чашки и сетки.

После этого необходимо собрать всю клейковину скребком из нержавеющей стали из каждого контейнера, включая возможные остатки на барабане ротора, попавшие туда при обезвоживании под действием центробежной силы.
После центрифугирования производится взвешивание на лабораторных весах двух образцов сырой клейковины с точностью до 0,01 г.

Следующий этап – сушка клейковины под воздействием высокой температуры.

Следует отметить, что процесс высушивания предусматривался еще старым стандартом – ГОСТ 13586.1-68, где для обезвоживания использовался сушильный лабораторный шкаф или прибор ВНИИХП-ВЧ (прибор Чижовой) и эксикатор для удаления влаги.
Интересно, что в ГОСТ 31699-2012 блок по сушке клейковины вообще отсутствует.

В комплекте приборов Glutomatic для сушки клейковины используется сушилка Dry Gluten 2120.

До начала высушивания, сушилка включается дл достижения заданной температуры.

Сырая клейковина, после центрифугирования наносится на поверхность нагревательной пластины, и прибор закрывается сверху крышкой.

Процесс сушки длится 6 минут. После этого сухая клейковина извлекается и взвешивается с точностью до 0,01 г.

Система Глютоматик позволяет определить 4 параметра клейковины:

1. Содержание сырой клейковины в соответствии с ГОСТ 31699-2012.
2. Индекс клейковины (индекс глютена) после разделения на центрифуге Gluten Index 2115. Рассчитывается как отношение веса клейковины после центрифугирования к весу клейковины после отмывки (до центрифугирования) и умножения на 100 %. Чем больше индекс, тем сильнее клейковина (мука, зерно), что связано с прочностью молекулярных цепочек белковых соединений, не разрывающихся даже под воздействием центробежных сил. Различают градации: сильная, слабая, нормальная клейковина.
3. Содержание сухой клейковины.
4. Водная связующая способность - разница в весе между сырой и сухой клейковиной. Определяет степень гидратации - насыщенности клейковинных белков водой.

Комплект лабораторных приборов для отмывки и анализа клейковины: ручной пресс и набор Glutomatic уменьшают до минимума влияние человеческого фактора при полном соответствии процедуры отмывки стандарту ISO 21415-1:2006.

Минимум ручного труда – максимум точности.