Метод інфрачервоної спектрометрії для аналізу клейковини за ГОСТ/ІSO

Клейковина (від франц. "Глютен") - органічна речовина білкової природи, складна сполука хімічних елементів.
При аналізі білка в клейковині за К'єльдалем вміст азоту в перерахунку на білок коливається від 38 до 100% сухої клейковини.
Якість клейковини значною мірою визначається співвідношенням двох білкових компонентів: гліадин і глютенін, які погано розчиняються у воді, вбирають вологу в процесі гідратування, набухають, завдяки чому і забезпечуються необхідні хлібопекарські властивості борошна.
Крім білків залежно від сорту зерна, у складі присутні у різній пропорції білки, жири, вуглеводи та зола.
За фізичними властивостями клейковина характеризується: розтяжністю, пластичністю, пружністю.

Процес відмивання клейковини є видаленням частинок борошна, які не беруть участі у формуванні клейковини шляхом промивання водопровідною водою або розчином хлориду натрію (залежно від стандарту) – крохмалю, висівок та водорозчинних білків.

А значить цей метод є одним з найважливіших щодо параметрів якості зерна і зокрема хлібопекарських властивостей борошна.

Види лабораторних досліджень якості клейковини

Визначення кількості клейковини - це різновид лабораторних досліджень, за результатами яких можна судити про кількість та якість глютену в пшеничній борошні. Ці тести використовуються для оцінки хлібопекарських якостей твердого та м'якого пшеничного борошна, що використовується у виробництві хлібобулочних виробів.
В даний час застосовується два основних методи відмивання:

1. Ручний. Він забезпечує прямий вимір кількості клейковини (відповідно до ГОСТу) 13586.1-68).
2. Автоматичне відмивання за допомогою комплекту обладнання Glutomatic. Цей метод також дозволяє отримати інформацію про низку показників якості клейковини.

Вимагає обов'язкової та безпосередньої участі лаборанта або іншої особи, яка відповідає за процес відмивання та подальшого визначення кількості сирої клейковини в зерні.
Суть процедури заснована на формуванні зразка тіста і вимивання крохмалю і водорозчинних компонентів (наприклад, арабіноксиланів, цукрів, білків, що екстрагуються водою) з кульки тіста. Волога та еластична речовина, що складається з нерозчинних у воді білків (гліадинів і глютенінів, близько 85% загального білка) це і є сира клейковина, яка залишається після процедури відмивання. Її кількість вимірюється у відсотках.

При цьому методі крім вологої клейковини розраховується відсоток сухої клейковини, а також індекс клейковини і водна сполучна здатність.

Цей процес автоматизований за допомогою комплекту приладів Glutomatic.

Процедура відмивання наступна.

Додайте навішування 25 г муки (отриману після розмелювання) у фарфорову чашку або ступку.

Додайте водопровідну воду з бюретки, щоб вийшло тісто. Перемішуйте тісто вручну, поки не отримаєте кульку твердої або середньої консистенції.

Занурте тісто в склянку або іншу тару з достатньою кількістю води та залиште на 20-60 хвилин при кімнатній температурі.

Борошно з м'якої пшениці легше відмити, якщо час замочування не перевищує 20 хвилин.

Відмивайте клейковину, періодично замінюючи воду свіжою доти, поки не буде видалено крохмаль і всі розчинні речовини. Коли більша частина крохмалю буде видалена, кулька клейковини стане темнішою і еластичнішою. Цей етап зазвичай займає 15-80 хвилин, і час залежить від вмісту глютену та жорсткості пшениці.

Для збирання дрібних шматочків клейковини, втрачених у промивній воді, можна використовувати тканину або  сито (щоб вони не потрапили при змиві у водопровід, цим спотвориться результат аналізу), особливо у разі м'якої пшениці. Можна додавати у воду кухонну сіль (NaCl) для замочування та промивання, щоб відмивати клейковину з м'якої пшениці.

Щоб визначити, чи не містить отримана клейковина залишків крохмалю, відіжміть отриману масу, так щоб кілька крапель потрапили в склянку з попередньо підготовленою чистою водою. Якщо крохмаль все ще є, вода стане каламутною.

Коли глютенова маса остаточно стане чистою від компонентів, що відокремлюються, стисніть її руками і скачайте в кульку. Видаліть надлишки води, віджимаючи масу, доки вона не почне прилипати до пальців.

Скасування старих стандартів

Багато стандартів, що використовуються при аналізі якості зерна, ведуть свою історію ще з часів Радянського Союзу. Досі діють ГОСТи, прийняті ще у 80-х, 70-х і навіть у 60-х роках минулого століття.
Вже змінилося кілька поколінь лабораторного обладнання, але методи дослідження того чи іншого параметра в цілому залишалося незмінними.

Зазначений міждержавний стандарт передбачав:

1. Покроковий алгоритм відмивання клейковини зерна.
2. Визначення кількості та якості сирої клейковини.
3. Визначення кількості сухої клейковини.

Альтернативою є автоматичне відмивання клейковини за допомогою групи приладів Глютоматик, до якої входить: базовий пристрій "Gluten Washer 2100", лабораторна центрифуга "Gluten Index 2115" та сушарка "Dry Gluten 2120". Процеси максимально автоматизовані і враховуючи, що застарілий стандарт 13586.1-68, який наказує ручний метод відмивання, перестане діяти з 1 січня 2022 року, в лабораторіях, в яких відсутній Глютоматик, доведеться купувати цей дорогий набір.
Крім цього, процес відмивання та вимірювання вмісту клейковини, про який ми розповіли, багатоступінчастий, потребує високої кваліфікації персоналу та навчання.

Необхідно розробити нові ДСТУ на основі міжнародних стандартів ISO, враховуючи показники глютену залежно від класу пшениці.

Інфрачервона спектрометрія для аналізу клейковини по ГОСТ/ISO

Але є ще один варіант – використати інфрачервоний аналізатор зерна, відкалібрований за стандартними зразками для експрес вимірювання кількості сирої клейковини.

Це дозволяє зерновим лабораторіям елеваторів проводити аналіз буквально за лічені хвилини, без необхідності використання додаткових реактивів та механічного відмивання. Процес ще більше прискорюється, якщо відібрані проби зерна надходять пневматичним каналом від автомобілів, що під'їжджають, за допомогою автоматичного пробовідбірника.

Діапазон вимірювання сирої клейковини у пшениці за допомогою БІК аналізаторів становить 13.5–38.9%, при цьому похибка складає всього 0.8%.

Достатньо завантажити проби цільного зерна пшениці у вимірювальну камеру аналізатора, наприклад моделі Infracont Sgrain для подальшого якісного аналізу на Вологу, Білок, Клейковину.