Аналітичне обладнання
Визначення білка по Кьєльдалю – багатоступінчастий, трудомісткий та тривалий хімічний процес, що вимагає на всіх етапах ретельного контролю, кваліфікованого персоналу, набору реактивів та лабораторного посуду.
Визначення азоту через білок значною мірою залежить від кваліфікації та досвіду лабораторного персоналу. Великий вплив людського фактора.
В Технотесті можна купити апарат К'єльдаля, який:
- прискорює процедуру дослідження у рази;
- робить процес безпечним, а результат – точнішим;
- оснащений системами безпеки, візуалізації та контролю.
Метод К'єльдаля - базовий при аналізі білка:
- харчових продуктів (ГОСТ 26889-86);
- кормосумішей для тварин (ГОСТ 13496.4-93);
- молоко(ГОСТ Р 55246-2012).
Визначення білка за К'єльдалем - методика та обладнання
Особливу увагу слід приділити підготовці проб:
- Необхідно забезпечити мінімальний розмір часток у зразках. Для подрібнення можна використовувати лабораторний млин.
- Для точного зважування знадобляться аналітичні ваги.
- Контроль вологості проводиться вологоміром.
1 етап – Мокре озоління.
Азот (N) у лабораторній пробі взаємодіє із сірчаною кислотою (H2SO4) з отриманням сульфату амонію (NH4)2SO4, виділенням води та вуглекислого газу.
Хімічна реакція триває дуже повільно – кілька годин. Прискорити процес озоління (спалювання) білка можна шляхом підвищення температури та додаванням каталізаторів.
На цій стадії потрібний автоматичний дигестор для мінералізації. В наявності Дігестори на 6,8 та 20 зразків від Velp Scientifica™ (Італія).:
- швидке нагрівання до 450 °С;
- роботу під управлінням однієї з десятків записаних на згадку програм;
- мікропроцесорний контроль температури;
- автоматизацію процесів завантаження пробірок для нагрівання та вилучення для охолодження;
- завдання часу мінералізації;
- сигналізацію закінчення процесу.
Дигестори комплектуються:
- автоматичним ліфтом для завантаження/вивантаження пробірок;
- термостійкими пробірками та штативом;
- надбудовою для відведення газів.
2 етап – Виділення та перегонка аміаку (дистиляція)
До сульфату амонію додається гідроксид натрію (луг) 2NaOH. Отриманий аміак 2NH3 відокремлюється від аналізованого зразка парою (дистиляція) і поглинається борною кислотою H3BO3.
3 етап – Титрування.
Утворений продукт титрується сірчаною кислотою.
Підрахунок вмісту білка у вихідній пробі в залежності від кількості азоту проводиться з урахуванням коефіцієнта.
Можна придбати апарат К'єльдаля серій UDK 139,149,159 Velp Scientifica™. Моделі обладнання відрізняються:
- розміром кольорового дисплея;
- кількість бібліотек вбудованих програм;
- інтерфейсами USB,RS232.
Кожен апарат з безпечним парогенератором та титановим охолоджувачем забезпечує:
- автоматичне додавання води, лугу, кислоти;
- швидкий час дистиляції до ④ хвилин;
- регулювання потужності пароутворення 10~100%.
У лінійці допоміжного обладнання, для реалізації визначення білка методом К'єльдаля, представлені: рециркуляційний та аспіраційний насоси, скрубер для нейтралізації небезпечних газів при мінералізації.